Графиттеу - аморфты, ретсіз көміртекті материалдарды реттелген графиттік кристалды құрылымға айналдыратын негізгі процесс, оның негізгі параметрлері графиттеу дәрежесіне, материалдың қасиеттеріне және өндіріс тиімділігіне тікелей әсер етеді. Төменде графиттеу үшін маңызды процесс параметрлері мен техникалық ескерулер келтірілген:
I. Негізгі температура параметрлері
Мақсатты температура диапазоны
Графиттеу үшін материалдарды 2300–3000°C дейін қыздыру қажет, мұндағы:
- 2500℃ графит қабаттарының арақашықтығын айтарлықтай азайту үшін маңызды нүктені белгілейді, бұл реттелген құрылымның пайда болуын бастайды;
- 3000°C температурада графиттену аяқталуға жақын, қабаттар арасындағы қашықтық 0,3354 нм-де тұрақтанады (идеалды графит мәні) және графиттену дәрежесі 90%-дан асады.
Жоғары температурада ұстау уақыты
- Пеш температурасының біркелкі таралуын қамтамасыз ету үшін мақсатты температураны 6-30 сағат бойы ұстап тұрыңыз;
- Температураның ауытқуынан туындаған кедергінің қайталануын болдырмау және тор ақауларын болдырмау үшін қуатпен жабдықтау кезінде қосымша 3-6 сағат ұстап тұру қажет.
II. Қыздыру қисығын басқару
Кезең-кезеңмен жылыту стратегиясы
- Бастапқы қыздыру кезеңі (0–1000℃): ұшпа заттардың (мысалы, шайыр, газдар) біртіндеп бөлінуін ынталандыру және пештің атқылауын болдырмау үшін 50℃/сағ температурада басқарылады;
- Қыздыру фазасы (1000–2500℃): Электр кедергісі төмендеген сайын 100℃/сағ дейін артады, қуатты сақтау үшін ток реттеледі;
- Жоғары температуралы рекомбинация фазасы (2500–3000℃): Тор ақауын жөндеуді және микрокристалды қайта құруды аяқтау үшін 20–30 сағат бойы ұсталады.
Тұрақсыз басқару
- Жергілікті концентрацияны болдырмау үшін шикізат ұшпа құрамға байланысты араластырылуы керек;
- Тұтқыр заттардың тиімді шығуын қамтамасыз ету үшін жоғарғы оқшаулағышта желдету тесіктері қарастырылған;
- Толық емес жануды және қара түтіннің пайда болуын болдырмау үшін қыздыру қисығы ұшпа шығарындылардың шыңы кезінде (мысалы, 800–1200℃) баяулайды.
III. Пештің жүктемесін оңтайландыру
Біркелкі кедергі материалының таралуы
- Бөлшектердің шоғырлануынан туындаған ығысу токтарының алдын алу үшін кедергі материалдары пештің басынан соңына дейін ұзын сызықты жүктеме арқылы біркелкі таратылуы керек;
- Жаңа және пайдаланылған тигельдерді тиісті түрде араластыру керек және кедергінің өзгеруіне байланысты жергілікті қызып кетуді болдырмау үшін қабаттап қоюға тыйым салынады.
Көмекші материалдарды таңдау және бөлшектердің мөлшерін бақылау
- Қарсыласудың біркелкі еместігін азайту үшін қосалқы материалдардың ≤10%-ы 0–1 мм ұсақ бөлшектерден тұруы керек;
- Қоспаның адсорбция қаупін азайту үшін күлі аз (<1%) және ұшқыштығы төмен (<5%) қосалқы материалдарға басымдық беріледі.
IV. Салқындату және түсіруді басқару
Табиғи салқындату процесі
- Су бүрку арқылы мәжбүрлі салқындатуға тыйым салынады; оның орнына материалдар термиялық кернеудің жарылуын болдырмау үшін ұстағыштар немесе сорғыш құрылғылар арқылы қабат-қабат алынады;
- Материал ішіндегі температураның біртіндеп өзгеруін қамтамасыз ету үшін салқындату уақыты ≥7 күн болуы керек.
Жүк түсіру температурасы және қабықты өңдеу
- Тигельдер ~150℃ жеткенде оңтайлы түсіру орын алады; мерзімінен бұрын алып тастау материалдың тотығуына (меншікті бетінің ауданының ұлғаюына) және тигельдің зақымдалуына әкеледі;
- Жүк түсіру кезінде тигель беттерінде қалыңдығы 1-5 мм болатын қабық (аздаған қоспалардан тұрады) пайда болады және оны бөлек сақтау керек, ал білікті материалдарды жөнелту үшін тонналық пакеттерге салып қою керек.
V. Графиттену дәрежесін өлшеу және қасиеттер корреляциясы
Өлшеу әдістері
- Рентгендік дифракция (XRD): (002) дифракция шыңының орны арқылы d002 қабаттар аралық аралығын есептейді, графиттену дәрежесі g Франклин формуласын пайдаланып алынады:
g=0.00860.3440−2c0×100%
(мұндағы c0 өлшенген қабатаралық арақашықтық; d002=0.3360нм болғанда g=84.05%).
- Раман спектроскопиясы: D-шыңының G-шыңына қарқындылық қатынасы арқылы графиттену дәрежесін бағалайды.
Мүлікке әсер ету
- Графитизация дәрежесінің әрбір 0,1 жоғарылауы кедергіні 30%-ға төмендетеді және жылу өткізгіштікті 25%-ға арттырады;
- Жоғары графиттелген материалдар (>90%) 1,2 × 10⁵ S/m дейін өткізгіштікке жетеді, дегенмен соққыға төзімділік төмендеуі мүмкін, бұл өнімділікті теңестіру үшін композиттік материал әдістерін қажет етеді.
VI. Кеңейтілген процестің параметрлерін оңтайландыру
Каталитикалық графиттеу
- Темір/никель катализаторлары Fe₃C/Ni₃C аралық фазаларын түзеді, бұл графиттену температурасын 2200℃ дейін төмендетеді;
- Бор катализаторлары көміртек қабаттарына араласып, реттілікті арттырады, бұл 2300°C температураны қажет етеді.
Өте жоғары температуралы графиттеу
- Плазмалық доғалық қыздыру (аргон плазмасының өзек температурасы: 15000℃) беткі температураны 3200℃ және графиттеу дәрежесі >99% құрайды, бұл ядролық және аэроғарыштық деңгейдегі графитке жарамды.
Микротолқынды графиттеу
- 2,45 ГГц микротолқынды пештер көміртек атомдарының тербелістерін қоздырады, бұл температура градиенттерінсіз 500°C/мин қыздыру жылдамдығын қамтамасыз етеді, бірақ жұқа қабырғалы компоненттермен (<50 мм) шектеледі.
Жарияланған уақыты: 04 қыркүйек 2025 ж.